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X射线衍射测试应用范围广泛,特别是在金属学中

发表时间:2022-10-17      
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  X射线衍射测试分析是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格(W.L.Bragg)方程:2dsinθ=nλ式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照医学教育网搜集整理,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式,从而可进行价态分析,可用于对环境固体污染物的物相鉴定,如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物(粉尘)、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。


  X射线衍射测试的应用:

  1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后,利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型。


  2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础,测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。


  3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体(称为分析晶体)用来作测定,则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。


  4、X射线衍射测试在金属学中的应用:

  X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。

  ①物相分析是X射线衍射测试在金属中用得多的方面,又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较,以确定材料中存在的物相;定量分析则根据衍射花样的强度,确定待测材料中各相的比例含量;

  ②精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数,从而可确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数;

  ③取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关;

  ④晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能;

  ⑤宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变,可计算出残留应力的大小和方向;

  ⑥对晶体结构不完整性的研究包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究;

  ⑦合金相变包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等;

  ⑧结构分析对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据;

  ⑨液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等;

  ⑩特殊状态下的分析在高温、低温和瞬时的动态分析。

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