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XRF应用介绍-塑料材料中卤素Cl 元素分析

发表时间:2023-03-16      
浏览次数:3767      
作者:伦琴实验室


继欧盟的RoHS指令要求之后,国际间已陆续将对其它有害元素列为必要的监控。无卤素材料检测仅是被要求检测的内容之一,其它增加检测的元素如 As, Sb, Ba等。


问题的提出:在卤素元素中Br(35), I (53) 元素较容易检测,但由于Cl元素在原子序数中排列为17号元素,对于一般的荧光能谱仪(EDXRF)来说,由于Cl元素特征Ka能量较低, Ka = 2.622eV.容易受到空气中的各种离子或氩气 Ar 的影响。检测存在一定的困难,必须对分析条件做出较大的调整。

本文,通过实验说明,使用ARL QUANT’X 荧光能谱仪对上述Cl元素的检测问题,由于采用电制冷Si(Li)15mm2 高灵敏度晶体探测器技术,可以在大气条件下完成这个Cl 的检测任务。


国际电工协会: IEC 6124902021 无卤素要求:

氯化合物的总量小于:900ppm

溴化合物的总量小于:900ppm

总卤素(氯+溴)的化合物的量小于:1500ppm


步骤:

仪器: ARLQuanX PCD

探测器技术:电制冷探测器

探测器晶体:Si(Li) 晶体 (高灵敏度高效率晶体)

晶体面积: 15mm2

晶体厚度:3mm

滤光片技术: 有8种条件选择

X-光管: 高效50W光管,4-50KV 可任意选择激发。


微信截图_20220905170433.png



准直器:可有6 种选择

微信截图_20220905170629.png


样品制备: 不需要.

样品直接放在样品杯内.

下面是颗粒样品为, 681和 680标样


微信截图_20220905171734.png



样品元素数据:


微信截图_20220906110454.png



激发条件:

采谱时间 100 秒或60秒选择 EDXRF的测量时间将影响测量的精度, 也将影响检测限. 所以, 采用适当

的采谱时间是重要的.

滤光片技术:Celluose

X-光管: 高效50W光管,4-50KV 可任意选择激发。

准直器:8mm


样品680

分析条件下,QUANT’X 测量 Cl :

微信截图_20220906111158.png

红色线为真空条件(Ar 在真空条件下,没有峰)


微信截图_20220906170753.png 微信截图_20220906170805.png


680 样品 60秒(左图)680 样品 100秒(右图)



品681

分析条件,QUANT’X 测量 Cl :


微信截图_20220906171002.png

红色线为真空条件(Ar 在真空条件下,没有峰)


微信截图_20220907095935.png 微信截图_20220907095946.png


681 样品 60秒(左图)681 样品 100秒(右图)



如需要进行定量分析,ARL QUANT’X 近三个分析条件可完成全部元素测定工作。

大气条件下680样品 连续10次分析精密度结果,60秒分析时间。


微信截图_20220907100159.png



结果:

ARL QuanX 测定塑料样品中Cl含量在 大于 20 ppm -范围时,可以不使用真空的条件。 根据ARLQUANT’X 实验表明:使用大气条件下60秒测定时间,完全满足无卤素分析的检测要求。根据用户对Cl的检测要求,适当延长检测时间到100秒, 这样可以提高对Cl的分析精度,是误差降到更低。


根据同时观察的结果: ARL QUANT’X 仪器在同样的条件下不仅满足Cl的测定要求,同时也可对S 进行同时测定。


该实验还表明该仪器在从P 15号元素开始,当元素浓度大于20ppm 时,可在大气条件下完成浓度的测定工作


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