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XRF应用介绍-同时测定焊锡中As, Pb,和 Bi

发表时间:2022-09-05      
浏览次数:2895      
作者:伦琴实验室

摘要


采用Quant’X型EDXRF的Wintrace软件, 可以完全剥离As, Pb, Bi之间的谱峰重叠, 同时测定As, Pb, Bi, 能够满足

WEEE/RoH’S法规的检测要求.


引言 

电子器件的WEEE/RoH’S检测中焊锡是检测对象之一. 焊锡中经常同时存在As, Pb,和 Bi. As的Ka和Pb的La线重合, 如果软件的重叠峰剥离功能好, 就能消除As, Pb的相互干扰. PbBi的峰也有一定的重叠, 特别在Bi含量较大的时候, 影响更大. 所以, 仪器的性能和软件的功能对焊锡中As, Pb, Bi的准确测定有重要的影响. 本文以焊锡为例, 叙述用EDXRF同时测定As, Pb, Bi。


仪器:EDXRF, Quant’X型, 电致冷Si(Li)检测器 , Wintrace软件, ThermoFisher出品, US。

采谱条件:28KV, Pd thick 滤片, D3.5 mm准直器, 空气, 80秒。

谱处理:As Ka, Pb Lb, Bi La 均用XML(拟合法)提取强度。

标准样品:云南锡业制备的标样 GSB 04-1829-2005. 其中As, Pb, 和 Bi.的含量见表一。


表一. 标样 GSB 04中As, Pb, Bi.的含量(ppm)

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NO. Pb As Bi

----------------------------------------------------------

GSB-04-02 16 100 19

GSB-04-03 130 480 49

GSB-04-04 760 990 200

GSB-04-05 1620 1920 500

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样品制备 无


结果

1)GSB 04-05的谱图如图1.


微信截图_20220905114106.png

图1. GSB 04-05的能谱图(部分, 经放大)



得到的工作曲线见图2-4


微信截图_20220905114242.png

图2. As 的工作曲线


微信截图_20220905114348.png

图3. Pb的工作曲线


微信截图_20220905114448.png

图 4. Bi的工作曲线



2)

GSB 04-03 的测试结果见表2.

表2. GSB 04-03 的精密度测试结果, ppm

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No. Pb As Bi

------------------------------------------------

X1 479 135 47.6

X2 461 154 54.2

X3 483 142 59.8

X4 457 134 58.6

X5 463 154 50.7

X6 458 143 42.9

X7 468 142 46.3

-------------------------------------------------

X 467 138 51.4

SD ±10.2 ±9.9 ±6.4

RSD ±2.2% ±7.2% ±12.4%

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X- X0 - 13 + 8 + 2.4

(X-X0)/X0 -2.7% + 6.2% + 4.9%

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讨论

1) Quant’X优于155 eV的分辨率可以很好的分离相邻谱峰, 其3.5 mm的晶体厚度与SDD的0.3 mm比, 对重元

素有更高的检测效率, 其15 mm2的活性区面积更有利于对微量元素的检测.

2) 从谱图中可以看到谱峰有重叠, 但是在有标样的情况下, 用XML法剥离重叠峰可以得到满意的结果.

结论

采用Quant’X型EDXRF的Wintrace软件, 可以完全剥离As, Pb, 和 Bi之间的谱峰重叠, 同时测定As, Pb, 和 Bi,能

够满足WEEE/RoH’S法规的检测要求


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